РД 52.18.286-91 СКАЧАТЬ БЕСПЛАТНО

Подготовка проб почвы и раствора к анализу. Отобранные пробы почвы необходимо зарегистрировать в журнале и пронумеровать, заполнив сопроводительный талон по ГОСТ Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Безопасность труда при проведении работ по определению подвижных форм металлов в пробах почвы должна быть в соответствии с «Правилами по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета», — Л: Р о — масса пустой бюксы, г. Ввести в пламя остальные калибровочные растворы в порядке возрастания в них концентрации элементов и регистрировать соответствующие им показания прибора. Необходимую для поглощения резонансную линию чаще всего получают от лампы с полым катодом, изготовленным из определяемого элемента.

Добавил: Sazuru
Размер: 16.60 Mb
Скачали: 32165
Формат: ZIP архив

Техническая библиотека гостов, стандартов, правил, нормативов.

Все для информационного обеспечения технической службы Вашей организации. Все документы, представленные в каталоге, не являются их официальным 52.18.286-91 и предназначены исключительно для ознакомительных целей.

Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать ррд с этого сайта на любом другом сайте. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых форм металлов меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом. Настоящие методические указания устанавливают порядок выполнения измерений массовой доли водорастворимых форм тяжелых металлов меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца в пробах почвы и предназначены для использования в лабораториях Общегосударственной службы наблюдения и контроля загрязнения природной среды и научно-исследовательских учреждениях Государственного комитета СССР по гидрометеорологии.

Оптимальный диапазон определяемых атомно-абсорбционным анализом концентраций металлов при атомизации распылением раствора в пламя: Термины, использованные в настоящих методических указаниях и пояснения к ним, приведены в приложении.

Необходимую для поглощения резонансную линию чаще всего получают от лампы с полым катодом, изготовленным из определяемого элемента.

В атомно-абсорбционной спектроскопии, так же как и в молекулярной, допускает закон Ламберта-Бугера-Бера: Величина поглощения света пропорциональна содержанию определяемых элементов, на чем и основано их количественное определение. Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра приведена на черт. В пламени происходит испарение растворителя, плавление и испарение пробы почвы, термическая диссоциация молекул и образование свободных атомов, которые могут поглощать излучение внешнего источника света 2.

Световой поток от лампы проходит через пламя горелки 3 и монохроматор 4. Монохроматор выделяет узкую спектральную линию обычно 0,0 нмв которой находится измеряемая спектральная линия определяемого элемента. Атомы исследуемого элемента поглощают световой поток лампы.

Выходящий световой поток с помощью фотоумножителя 5 превращается в электрический сигнал и после усилителя 6 регистрируется гальванометром 7. Оптимизация аппаратурных условий атомно-абсорбционного анализа. При увеличении тока лампы но не более максимального улучшается воспроизводимость, но уменьшается время жизни лампы, особенно для легколетучих элементов.

РД 52.18.286-91

Поэтому высокие токи лампы следует применять при очень низких концентрациях вблизи предела обнаружения, вызывающего абсорбцию, эквивалентную двойной флуктуации фона. Оптимальная высота пламени для воздушно-ацетиленового пламени мм. Легкоатомизирующиеся элементы медь, свинец, цинк, никель, кадмий, кобальт, марганец определяются в окислительном воздушно-ацетиленовом пламени, 52.18.286-19 обычно более прозрачно, характеризуется меньшими шумами и боолее высокой температурой.

Хром определяется в восстановительном воздушно-ацетиленовом пламени. Оптимальное давление и расход окислителя и восстановителя зависят от конструкции распылителя и обычно указаны фирмой р изготовителем прибора. Спектральная ширина щели составляет 0,0 нм. Как правило, используют максимальную спектральную ширину щели, при которой меньше дрейф установленной длины волны и в спектральный интервал не попадают посторонние линии.

  БЛАНК 26001 В 2015 ГОДУ СКАЧАТЬ БЕСПЛАТНО

При наличии в спектре источника линий, близких к резонансной, следует работать с малой спектральной шириной щели. Так, для меди рекомендуемая ширина спектральной щели — 0,7 нм, для цинка — 0,0 нм, для никеля — 0,2 нм. Методы устранения мешающих влияний при атомно-абсорбционном анализе. Атомно-абсорбционный анализ позволяет с хорошей селективностью определять медь, свинец, цинк, никель, кадмий, кобальт, хром, марганец, однако он не свободен от мешающих влияний.

Вo избежание различного светопоглощения, которое может исказить результаты определения металлов, в рабочие растворы следует добавлять капли концентрированной азотной кислоты. Это явление обычно наблюдается при определении металлов, у которых длина аналитической резонансной линии менее нм. Устранить его можно разбавлением раствора, если позволяет концентрация измеряемого элемента, или использованием корректировки фона.

Если используемый спектрофотометр не позволяет осуществить корректировку фона, необходимо оптическую плотность рщ уменьшить на величину фона, измеренного на близкое к аналитической не резонансной спектральной линии. Аналитические длины волн при определении исследуемых элементов приведены в табл. Аналитическая длина волны, нм. Методика выполнения измерений обеспечивает выполнение измерений с погрешностью в соответствии с таблицей 1а. Диапазон концентраций, млн Нижний предел для С d составляет 1 млн -1.

Верхний предел не ограничен. Колбы мерные вместимостью мл — по ГОСТ — 6 шт. Пипетки калиброванные с делениями — по ГОСТ Пробирки градуированные вместимостью 20 мл — по ГОСТ — 50 шт. Цилиндры 52.18.26-91 вместимостью мл — по ГОСТ — 2 шт.

Аквадистиллятор типа ДЭ д. Аппарат для бидистилляции рю типа БД-2 — по ТУ — 1шт. Ступки с пестиком — по 52.18.286—91 — 3 шт. Фильтры обеззоленные с «белой лентой» -по ТУ — шт. Колбы конические плоскодонные вместимостью мл — по ГОСТ — 40 шт. Стеклянные воронки диаметром мм — по ГОСТ — 50 шт. Стаканчики для взвешивания бюксы — по ГОСТ — 20 шт. Эксикатор — по ГОСТ — 2 шт. Сита капроновые хозяйственные с диаметром отверстий 1 мм — 2 шт. Магний хлорнокислый ангидрон — по ТУ Государственные стандартные образцы состава растворов солей металлов ГООРМиспользуемые в анализе, приведены в табл.

Номер госpeecтpa и измерительных приборов СССР. Кадмий, барий, бериллий, германий, вольфрам, цирконий. Свинец, никель, медь, марганец, кобальт, литий, стронций. Хром, мышьяк, бор, ванадий. Вода дистиллированная — по ГОСТ Ацетилен — по ГОСТ Метод отбора проб почвы зависит от рдд исследования.

В целях контроля загрязнения почв металлами отбор проб почв следует производить в 5218.286-91 с: При отборе проб почвы должна быть определена протяженность и топография зон загрязнения, которая зависит от розы ветров по сезонам года, скорости и продолжительности ветров, периода выпадения осадков. Участки для отбора проб почвы должны хорошо отражать структуру 52.18.28-691 исследования: Объединенные пробы почвы, отобранные с участков должны быть представительными.

Вокруг каждой из пяти точек делается еще по четыре прикопки. Пробы почвы на целине необходимо отбирать на глубину см, на пашне — см или на глубину пахотного горизонта. Необходимым условием при отборе проб др является предохранение их от 52.18.286-9 загрязнений на всех этапах подготовки. Инструменты для отбора проб почвы должны быть из прочной пластмассы. Можно применять инвентарь из любой стали, предварительно тщательно очистив его от ржавчины. Слой почвы, который соприкасается с металлами, следует удалить 52.18.286-91 ножом из пластмассы.

  1.3.04 PROD СКАЧАТЬ БЕСПЛАТНО

РД 52.18.286-91

При отборе проб почвы 5218.286-91 следует использовать оцинкованные ведра, медные изделия, эмалированные тазы, окрашенные инструменты. Отобранные пробы почвы необходимо зарегистрировать в журнале и пронумеровать, заполнив сопроводительный талон по ГОСТ В качестве упаковочного материала для транспортировки и хранения отобранных проб почвы можно применять мешочки из хлопчатобумажной плотной ткани.

На мешочке должны быть шнуры для завязки и пришитая полоска ткани, на которой пишут те же сведения, что и на сопроводительном талоне. При дальнейшей обработке, транспортировке и хранении пробы почвы не должны подвергаться воздействию атмосферных осадков и других источников вторичного загрязнения.

Защита документов

Подготовка проб почвы и раствора к анализу. Из воздушно-сухой объединенной пробы почвы, поступившей в лабораторию, тщательно удалить корки, другие инородные частицы и рл методом квартования пробу почвы массой 0,2 кг. Отобранную пробу почвы следует перетереть в большой фарфоровой ступке и просеять через капроновое сито с диаметром отверстий 1 мм.

Непросеянные комочки почвы растереть и снова просеять. Из полученной пробы почвы следует взять навески на анализ. Для приготовления раствора одномолярной азотной кислоты в коническую термостойкую колбу вместимостью мл цилиндром вместимостью мл отобрать мл бидистиллированной воды.

Полученный раствор следует охладить до комнатной температуры. Приготовление раствора необходимо проводить в вытяжном шкафу. Требования к используемой посуде. Для проведения анализа следует применять исключительно стеклянную или пластмассовую полиэтиленовую, полипропилленовую или тефлоновую посуду.

Посуду, используемую для анализов и хранения растворов необходимо промыть моющим веществом сода, стиральный порошокпромыть водопроводной водой, вымочить в течение 24 ч в разбавленной азотной кислоте кислота: Определение гигроскопической воды в пробах почвы. С целью пересчета воздушно-сухой пробы почвы на абсолютно-сухую следует провести определение гигроскопической воды в р почвы.

Массу абсолютно-сухой пробы почвы следует рассчитывать по формуле. К — коэффициент пересчета. Дня определения массы воздушно-сухой пробы почвы в сухие стаканчики бюксы с притертыми крышками следует взять не нд трех навесок воздушно-сухой почвы на аналитических весах около 1,00 г с точностью 0,01 г. Сначала необходимо взвесить пустую бюксу и записать ее массу Р озатем взвесить эту же бюксу с навеской пробы почвы и записать ее массу Р возд. Коэффициент К необходимо рассчитать по формуле. После трехчасового нагревания бюксы закрыть крышками к перенести в эксикатор, наполненный ангидроном или безводным хлористым кальцием и после остывания через 20 мин взвесить нa аналитических весах.

После взвешивания пробы почвы следует снова нагреть в течение 2 часов, затем охладить в эксикаторе и снова взвесить.

После первой и второй сушки допустимое расхождение в массе не должно превышать 0, г, В противном случае высушивание следует снова повторить.